Inprozesskontrollen sichern die Qualität

»Eine Inprozessprüfung soll relativ einfach sein, nur eine geringe Probenmenge erfordern und zu lange sollte es natürlich auch nicht dauern«, sagte Jalil Djahani. Zu präferieren seien berührungslose Untersuchungen, um Kontaminationen zu vermeiden und keine Ansatzverluste zu haben. So könne man beispielsweise bei einer wässrigen Lösung das Aussehen und die Beschaffenheit bereits im Ansatzglas prüfen.

Die Prüfung auf Klarheit, Opaleszenz, Trübung, Farblosigkeit und Farbe in Flüssigkeiten und Gelen (vergleiche DAC Probe 12) kann beim Lösen, Mischen, Quellenlassen oder beim Schmelzen zum Einsatz kommen. Entspricht die Prüfung nicht – ist also beispielsweise eine Lösung trüb und nicht wie vorgesehen klar und farblos –, sei zunächst ein Blick in die Herstellungsanweisung nötig, um zu prüfen, ob alle Arbeitsschritte richtig durchgeführt wurden. In der von Djahani gezeigten Rezeptur war beispielsweise zu beachten, dass nicht alle Feststoffe auf einmal gelöst werden konnten.

Die Prüfung auf Schwebeteilchen, Rückstand oder Bodensatz erklärte der Referent am Beispiel eines 10%-igen Salicylsäureöls, bei dem ein Bodensatz entstanden war. Mithilfe von Löslichkeitstabellen und NRF-Rezepturen kam er zu dem Ergebnis, eine andere Grundlage, ein Ölgemisch aus Octyldodecanol und Rizinusöl, zu verwenden.

Bei Substanzen, die in der Fantaschale angerieben werden, könne wiederum die Prüfung auf Wirkstoffagglomerate zum Einsatz kommen. »Dabei ist es wichtig, dass man die richtige Menge des Anreibemittels verwendet«, hob Djahani hervor. Beim Verstreichen an der Schalenwand dürften keine Agglomerate mehr erkennbar sein. Bei einer Rezeptur, die in einem automatischen Rührsystem hergestellt wird, gibt es zwei Möglichkeiten zur Prüfung: »Entweder man verstreicht 0,5 Gramm auf einer Glasplatte oder man gibt höchstens 0,1 Gramm zwischen zwei Objektträger«, erläuterte der Referent. »Im Auflicht erscheinen Agglomerate nun als helle Flecken, im Durchlicht als dunkle«, so Djahani. Hinweise könne auch das Betrachten der Mischwerkzeuge liefern.

Im Hinblick auf die gravimetrische Kapselherstellung ging der Experte auf die drei Prüfungen Masseverlust, Masserichtigkeit und Gleichförmigkeit der Masse ein. Mithilfe der DAC/NRF-Rechenhilfe zu pulvergefüllten Hartkapseln erläuterte Djahani das Vorgehen an einem Beispiel. »Nachdem man alle Werte seiner Rezeptur eingegeben hat, werden die Daten auf das Tabellenblatt Inprozessprüfung übertragen«. Entspricht eine Prüfung nicht, wird das entsprechende Feld rot markiert.

Als nächste Prüfung nannte der Apotheker die pH-Wert-Bestimmung durch Tüpfeln auf fein skaliertes Indikatorpapier. Diese Prüfung lässt sich bei flüssigen Zubereitungen anwenden. Jedoch dürften diese nicht stark gefärbt sein, da das Ergebnis der pH-Bestimmung dann nicht erkennbar sei, so Djahani. Vorteil dieser Methode sei ein geringer Ansatzverlust und das Vermeiden von Kontaminationen. Bei der »pH-Prüfung durch Eintauchen« brauche man einen größeren Ansatz, dafür seien die Werte genauer.

Als letzte Inprozessprüfung ging Djahani auf die Schaumbildung ein. Diese sei immer anwendbar, wenn grenzflächenaktive Substanzen in einer Rezeptur enthalten sind. Dabei sei der Schaumteppich konzentrationsabhängig.